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芦丁的提取及鉴定实验报告
发布时间:2021-04-26   点击次数:10次

概述
芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米(为植物Sophorajaponica的未开放的花蕾)和荞麦中含量蕞高,可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙mi、氯-仿、石油-醚,溶于碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,主要用作防治高血压病的辅助治疗剂,亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。


实验目的和要求
1. 实验目的
①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
②通过芦丁结构的检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。

2. 要求
①要拿到以下三个化合物:芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。
②能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。


试验方法
1. 芦丁的提取与分离
2. 芦丁的鉴定
1)芦丁的定性反应
取芦丁3~4mg,加乙醇5~6ml使其溶解,分成三份作下述试验:
A.取上述溶液1~2ml,加2滴浓盐酸,在酌加少许镁-粉,注意观察颜色变化情况。
B.取上述溶液1~2ml,然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液,注意观察颜色变化情况,在继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液,并详细记录颜色变化情况。
C.取上述溶液1~2ml,然后再加入10%α-等体积的萘酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁滴加浓硫酸,注意观察两液面产生的颜色变化。

2)芦丁的紫外光谱解析
取芦丁溶于色谱纯甲醇中,加入规定的试剂,测定其UV光谱,试解析光谱并初步判断其结构。

3) 芦丁的NMR波谱解析
A.芦丁的3甲基硅醚NMR谱的解析
B.十乙酰化芦丁的NMR光谱解析

4)芦丁水解后糖与苷元的鉴定
A.水解方法:精-密称取芦丁1g(±0.01g),加1%硫酸100ml,加热40min,放沉着置,过滤。所得沉淀用少许水洗除酸,干燥称重,计算苷元与糖的重量比。然后用乙醇(95%大约10ml)进行重结晶,即得苷元。
B.苷元的鉴定:用纸色谱法与对照品对照。


本实验讲解要点及注意事项
①芦丁提取方法,重点先容碱-酸法的原理及注意事项。
②定性实验的目的、意义及注意事项。
③UV及NMR光谱在芦丁结构检识中的应用。

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